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三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物的制备与表征

沈勇 , 邬泉周 , 廖菊芳 , 李玉光

无机材料学报

以聚苯乙烯微球离心后形成的三维规则排列的胶晶作模板,用钛酸丁酯和正硅酸乙酯分别和水、乙醇等配制成的混合溶胶填充微球之间的间隙,然后原位形成凝胶,最后通过焙烧(<5℃/min;300℃,5h;570℃,5~10h,空气流速1L/min)除去微球得到三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物.样品表面可观察到五颜六色的彩光.样品的SEM图表明,球形孔大小均匀,排列整齐,孔壁填充完全.孔径在500nm左右,孔的排列呈面心立方结构,孔与孔之间由小孔窗相互交连.较高的溶胶浓度有利于溶胶的填充,容易形成孔壁较厚的坚固的三维骨架.低浓度得到的样品孔壁薄,缺陷多,易脆裂.样品的EDS表明Si/Ti的摩尔比为2.7,XRD研究表明孔壁具有无定形的结构.

关键词: 钛硅混合氧化物 , three-dimensionally ordered macroporous , polystyrene sphere , colloid crystal

三维有序大孔SnO2及SnO2/SiO2材料的制备及结构特征

邬泉周 , 沈勇 , 孙振范 , 李玉光

无机材料学报

以SnCl2-2H2O和正硅酸乙酯为原料,用微球直径为585nm的聚苯乙烯胶晶为模板,制备了三维有序大孔SnO2和SnO2/SiO2材料。SEM观察表明,直接用SnCl2的乙醇溶液为前驱物溶液,难以形成有序的大孔结构,加入正硅酸乙酯或将SnCl2溶液转变为氧化物溶胶,则得到的大孔材料孔结构三维有序排列相当好,孔径为453-500nm,孔与孔之间通过小孔相连。XRD分析表明,大孔材料孔壁由晶粒直径约为17nm SnO2粒子构成。

关键词: 聚苯乙烯 , polystyrene , three-dimensional ordered macroporous , SnO2

胶晶/嵌段共聚物双重模板制备多级孔材料

宋伟娟 , 刘洪涛 , 王坤 , 曹进 , 徐春艳 , 张泽廷

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00163

采用分段乳液聚合法和无皂乳液聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球, 以此单分散胶态晶体和嵌段共聚物P123为模板剂, 通过Y型分子筛前驱体的填充和模板剂的去除制备了具有大介微多级孔的材料. 采用XRD、SEM和TEM等手段表征了PS微球及多级孔材料. 结果表明, 分段乳液聚合可以制备平均粒径为50nm的PS微球, 无皂乳液聚合可以制备450nm左右的PS微球; 以其作为大孔模板剂分别考察了PS微球粒径、模板剂用量、水用量等因素对多级孔材料合成的影响, 结果表明, PS微球的粒径越大, 材料中大孔的分散性越好. 合成多级孔材料的条件为:PS微球乳液与前驱体的比值(质量比)为1.0~0.5, 水与前驱体的比值为7.5, P123与前驱体的比值为0.1.

关键词: 多级孔材料 , colloidal crystal , block copolymer , assembly , characterization

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